ZD-2A電化學分析自動電位滴定儀使用方法

一、概述  ZD-2A型自動電位滴定儀操作簡便、外型美觀、小巧、輕便，使用精度得到了明顯的提高，儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數字顯示，該儀器是化學實驗室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器，它適用于環境分析、化工、學校、冶金、制藥等各行各業的各種成分分析。

本儀器主要有以下幾個點：

（一）由于儀器更趨于小型化，該儀器在實驗室中可作為精密PH計使用，其精度與PHS-3C*一致，其功能，使用方法及技術指標都與PHS-3C一致。

（二）在作滴定容量分析時，預設好終點電位，開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負電位，不論滴定后電位是變大還是變小，變正還是變負，儀器內部均有精密自動極性反轉電路，并自動跟蹤終點電位，操作者不必再去撥動任何控制開關，這樣即方便了使用，又提高了控制精度。

（三）在作PH測定時，面板采用電位器及波段開關控制和切換，在作滴定分析時，采用高可靠的觸摸鍵控制，這樣用戶選擇自動滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技術指標

（一）測量范圍：PH：0～14.00PH      mv：0～±1999mv

（二）測量精度：PH：±0.01        mv：0.1%F·S

 （三）電位控制精度：±0.03PH或±3mv

（四）輸入阻抗：不小于1×10¹²Ω

（五）容量分析重復性：不大于0.3%F·S

（六）外型尺寸：280×200×130

（七）重量：3.5Kg  

三、使用方法

本儀器在使用時，分PH使用和滴定分析使用兩部分，具體使用和操作方法如下：

（一）作PH使用時：

A、接通電源，儀器預熱10分鐘。

B、儀器在測量被測溶液前，先要標定，在連續使用時，每天標定一次即可，標定分一點標定法和二點標定法，常規測量時采用一點標定法，測量時要采用二點標定法。

C一點標定法：

儀器電極插拔去Q9短路插頭，接上復合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中，（如被測溶液為酸性，則緩沖溶液要用PH=4，反之則要用PH=9的緩沖溶液。）將“斜率”電位器順時針旋到底，溫度電位器調到實測溶液的溫度值。

調節“定位”電位器，使數顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值（見附錄2）此時儀器標定結束，各個旋扭不能再動，就可以測量未知的被測溶液了。

D、二點標定法：

儀器拔去Q9短路插頭，接入復合電極，斜率電位器順時針旋足，將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值，先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。

調節“定位”電位器，使儀器數顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值（見附錄2）如被測溶液是酸性，則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入PH=4的緩沖溶液中，如被測溶液是堿性則應插入PH=9的緩沖溶液中，然后調節“斜率”電位器，使此時的數顯為該溫度下的標準值。

反復進行上述兩點校正，直到不用調節“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。

E、測量電極電位

拔出Q9短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關置“mv”檔（此時“定位”，“斜率”和溫度都不起作用）將電極浸入被測溶液中，此時儀器顯示的數字句是該離子選擇電極的電極電位（mv值），并自動顯示正負極性。

（二）作滴定分析時

本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶根據不同的電極，插后面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可

用本儀器提供的Q9插頭；連線，用鱷魚夾住電極頭即可。

A、按圖1所示，裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。

B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標準溶液。

C、按“長滴”鍵，調節電磁閥螺絲，使標準液流下，趕走液路部分全部氣泡。

D、按“短滴”鍵，同樣調節電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴0.02ml左右。

E、重新加滿標準液，按短滴鍵，使滴定管中的標準液調節到零刻度。

F、選擇開關置“預設”檔，調節預設電位器至使用者所滴溶液的終點電位值，mv值和PH值通用，如終點電位為-800mv，則調節終點電位器使數顯為-800，如終點電位為8.5PH，則調節終點電位器使數顯為850即可。

G、預設好終點電位后，選擇開關按使用要求置mv或PH檔，此時“預設”電位器就不能再動了。

H、用戶在作滴定分析時，為了要保證滴定精度，不能提前到終點也不能過滴，同時又不能使滴定一次的時間太長，本儀器設有長滴控制電位器，即在遠離終點電位時，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點時滴定液短滴（每次約0.02ml）逐步接近終點，到達終點時（±3mv或±0.03PH）停滴，延時20秒左右，電位不返回即終點指示燈亮，蜂鳴器響。

由于各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同，滴

定突躍值差異很大，所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長滴時間過長，極易滴過終點，影響精度，如長滴時間過短，則滴定一個樣品時間就拖的太長，影響工作效率，所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器，反時針旋到底，（此時離終點電位約300mv或3.00PH處才長滴），然后在滴定過程逐步調節滴定控制電位器，使滴定直通的時間逐步增加，直到既能短滴可靠的到達終點，又節約滴定時間。

本儀器的長滴控制電位器范圍很大，當電位器順時針旋轉到底時，儀器滴定時可以使滴定液直通離終點電位約20mv或0.2PH時才有短滴出現，相反，反時針旋到底時，滴定液直通到離終點電位約300mv或3PH時就開始出現長滴。

將被滴樣品的燒杯置攪拌器上，加入攪拌棒打開儀器左側開關，調節攪拌速度，移下電極，使電極浸入被滴溶液中。

按“滴定開始”鍵，儀器開始滴定，先直通（長滴）后短滴（根據長滴控制電位器的位置）到達終點延時20秒左右終點指標燈亮，同時蜂鳴器響，此時儀器處于終點鎖定狀態，再按一下“復零”鍵，儀器推出鎖定狀態，將電極，滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。

四、維修與保養

電磁閥硅膠使用時間過長易老化（生產粘連，開裂）須及時更換，更換時先旋下電磁閥上蓋，抽掉舊管，將新管從電磁閥中央穿過，接通電磁閥電源，右手按“快滴”鍵，左手頂一下電磁閥動鐵讓它吸進，

增加中間空隙，再用左手旋上電磁閥上蓋。否則裝上蓋時易將硅膠管滑向控制刀外。

如發現液路不通，應檢查電磁閥螺絲是否太緊，滴定管及滴液管是否堵塞。

如發現液路漏液，應檢查電磁閥螺絲是否太松，致使電磁閥動鐵不吸，或者硅膠管老化開裂。本儀器如長時期不用，應將電磁閥中的硅膠取出，并用蒸餾水沖洗干凈。

復合玻璃電極經較長時間使用，如發現儀器反應遲鈍，測量數據長時間飄移，不能穩定工作，一般情況下可能是電極老化，須及時更換。

五、儀器的成套性

ZD-2A自動電位滴定儀      一臺

E201復合電極            一支

218型銀-氯化銀電極       一支

213型鉑電極             一支

216型銀電極             一支

231型PH玻璃電極         一支

滴定裝置             一套

六、附表

緩沖溶液應正確配制方法見附錄1

附錄1.緩沖溶液的配制：

（1）PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克，溶液解于1000ml的

重蒸餾水中。

（2）PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克，GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。

（3）PH9.20溶液用GR硼砂3.81克，溶解于1000ml的重蒸餾水中。

或采用小包試劑的說明配制。

附錄2.緩沖劑溶液的PH值與溫度關系的對照表：