涂料（水性/溶劑型油漆）中重金屬檢測——微波消解前處理

檢測樣品：涂料（水性/溶劑型油漆）

檢測項目：鉛鎘汞鉻銻

方案概述：本方案針對水性涂料、溶劑型油漆、粉末涂料等樣品中可溶性或總重金屬檢測。采用 HNO?-HCl-H?O? 體系微波消解，破壞有機樹脂基體，ICP-MS 或 AAS 測定 Pb、Cd、Hg、Cr、Sb、Ba 等。方法檢出限 0.02～0.5 mg/kg，加標回收率 85%～105%。符合 GB 18582-2020《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質**》標準。

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更新時間2026年06月04日

上傳企業天燚儀器制造（成都）有限公司

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涂料（水性/溶劑型油漆）中重金屬檢測——微波消解前處理

標題：微波消解-ICP-MS 測定水性涂料中鉛、鎘、汞、鉻、銻等有害物質（單個樣品 0.5g）

方案摘要：
本方案針對水性涂料、溶劑型油漆、粉末涂料等樣品中可溶性或總重金屬檢測。采用 HNO?-HCl-H?O? 體系微波消解，破壞有機樹脂基體，ICP-MS 或 AAS 測定 Pb、Cd、Hg、Cr、Sb、Ba 等。方法檢出限 0.02～0.5 mg/kg，加標回收率 85%～105%。符合 GB 18582-2020《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質**》標準。

適用樣品：乳膠漆、木器漆、汽車漆、粉末涂料（單個樣品 0.5 g）

主要儀器：天燚微波消解儀、趕酸儀、ICP-MS

試劑與耗材：HNO?（優級純）、HCl（優級純）、H?O?（30%）、超純水

1. 單個涂料樣品處理步驟

① 樣品制備

水性涂料：攪拌均勻后直接取樣。
溶劑型涂料：先低溫揮發溶劑（60℃ 烘箱 2 小時）得到干膜，然后刮取干膜碎片。
粉末涂料：直接稱取。
稱量：水性涂料稱取 0.5000 g（濕樣）；干膜/粉末稱取 0.2000 g。

② 加酸

濕樣：加入 6 mL HNO?、2 mL HCl、2 mL H?O?。
干樣：加入 5 mL HNO?、2 mL HCl、1 mL H?O?。
靜置 15 分鐘，防止消解時暴沸。

③ 微波消解程序（以濕樣為例）

步驟	升溫(min)	溫度(℃)	保持(min)
1	5	120	5
2	8	180	10
3	5	200	15

④ 趕酸與定容

消解后 140℃ 趕酸至 1 mL 左右。
用 2% HNO? 定容至 25 mL，過濾。

⑤ 檢測

ICP-MS 測定 Pb、Cd、Hg、Cr、Sb、Ba、Co 等。

2. 結果與注意事項

參考（GB 18582-2020）：內墻涂料中鉛≤90 mg/kg，鎘≤75 mg/kg，鉻≤60 mg/kg，汞≤60 mg/kg。
注意事項：
- 涂料中常含鈦白粉 (TiO?)，消解后可能出現白色沉淀（鈦水解），不影響重金屬測定，但需搖勻后過濾。
- 溶劑型涂料干膜較硬，需延長消解時間至 20 分鐘保持。
- 汞測定時趕酸溫度控制在 130℃ 以下。
適用場景：涂料生產企業出廠檢測、室內環境裝飾材料準入、出口涂料符合歐盟 REACH。